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Physical analysis

SEM-STEM原理及应用分析

  扫描电镜已成为检测物质微观结构的重要手段。通过电子束与样品相互作用产生的不同信息,可获得多种类型的图像,这些图像从不同角度揭示了样品的结构信息。
  由于镀膜厚度为nm级,利用扫描电镜常规的二次电子像无法对其膜层进行分析,通过增加扫描透射附件可以有效解决该问题。扫描电镜的透射电子检测模式(STEM)是通过利用透过电子提供样品内部的信息,例如样品的超威结构,碳纳米管的结构等。相比于透射电镜,其较低的加速电压可以对小原子序数材料提供较高的图像衬度。扫描电镜中STEM同透射电镜中的STEM相比,最大的优势在于它能同时给出同一视域内的二次电子像、明场像、暗场像,对了解材料真实显微结果具有重要参考意义。本文主要介绍如何利用扫描电镜获得透射电子像实现STEM的观察并与透射电镜结果对比分析。

1.SEM-STEM原理


  扫描透射像是利用穿过薄样品的电子束在扫描电子显微镜上进行扫描成像的。薄样品(<100nm)通过放置在扫描透射样品支架(图1),利用扫描透射信号接收探头,收集透射束电子。STEM成像原理如图2所示,在低工作距离下,电子束通过电磁透镜聚焦和电场加速,入射到样品表面,产生二次电子(SE)、背散射电子(BSE)及透过电子(TE),分别被高位检测器、低位检测器及STEM检测器接收并成像,得到内部的显微结构。穿过样品的散射电子部分打在反射圆环上,利用扫描电镜二次电子检测器接收来自反射圆环的二次电子和背散射电子形成暗场像,入射电子束穿过样品的直射部分被样品下方安装透射信号接收装置收集形成明场像。



2.实验结果和讨论


  STEM明暗场像

  利用场发射扫描电镜(日立S-4800),在加速电压30kV,工作距离8.1mm,观察扫描透射的明暗场像。结果见图3。在100k的放大倍数下可以清晰的观察到各层别的情况。同时暗场像(DF-STEM)的获得有助于进行缺陷分析,由于缺陷位置的成分衬度和完整地方不一样,从而使得缺陷地方能够在暗场像上清楚的显示出来。


  SEM-STEM与TEM观察对比

  样品放入S-4800场发射扫描电镜,电子枪加速电压30kV,工作距离8.2mm,观察扫描电子像,结果见图4.a。从图中可以清晰看到玻璃上的5个层别。将该样品放入透射电镜(JEOL-2100F),加速电压200kV的观察结果见图4.c。通过层别的尺寸测量,SEM-STEM模式下测量的膜厚和TEM相比,差异不是很大,通过对扫描电镜参数的优化,能实现<50nm层别的测量,便于正确判断样品的结构。


  STEM微区分析

  扫描透射模式的另一重要用途是搭配能谱仪进行微区成分分析。通常SEM在进行厚样品成分分析时,微区分析的分辨率受到入射电子束在样品中的散射影响,使得空间分辨率一般>1um,影响到分析结果。但对薄样品进行微区分析时,由于样品厚度很薄,电子束无法在样品中发生长距离散射,使分析相邻层别成分结果互不干扰,有效的提高了能谱分析的空间分辨率。

3.结论


  通过利用扫描透射附件在扫描电镜可以进行nm级膜厚的观察,相对于TEM,扫描电镜操作简单方便,通过调节SEM参数即可进行观察,能同时得到二次电子像、明场像和暗场像,有利于进行材料的微观结构分析。同时在微区成分分析时可以取得较好的空间分辨率。但相比于TEM的加速电压(200kV),SEM加速电压最大为30kV,对制样厚度要求较高。但随着FIB制备薄样品水平的提高,本方法有望取得更好的结果。