随着科技的迅猛发展，光学检测已无法满足对材料微观结构观察的要求，扫描电镜由此走上舞台逐渐成为常规检测工具。针对材料微观结构的观察往往需要体现其最为真实的形态结构，触控行业许多材料并不具有导电性，当扫描电镜中的入射电子束与导电性不良的样品作用时，电子将在样品表面形成不稳定电场，使拍摄的图像出现异常反差的白色或黑色区域，甚至产生畸变，严重影响观察和图像质量，这种现象称为“放电现象”或“荷电现象”。

　　解决荷电有多种方法，在低电压下观察样品，使入射电子等于产生的二次电子和背散射电子的总和，从而实现电荷的平衡；或者在样品表面喷镀连续导电层，使其表面具有良好导电性都可以有效避免荷电现象。利用实验室现有资源，本次将通过上述两种方法对不导电样品的观察进行研究。

　　为获得不导电材料最真实显微结构特征，通常在不镀膜的情况下，以降低电镜加速电压的方法进行观察。然而随着加速电压的降低，电子束波长变长，扫描电镜的理论分辨率也随之变差。为了获得较好的观察效果，研究低电压下观察导电性不良样品的参数设置，在其他条件相同时，改变单一因子：

　　当样品表面存在轻微荷电时形成的表面电场较弱，由于背散射电子能量远大于二次电子能量，故其受荷电电场影响远小于二次电子，可以采用背散射电子避免荷电。调节二次电子和背散射电子的信号接收量如图1，当探测器接收主要是二次电子((a) U模式至(c)LA20)时，样品荷电依然明显；当接收的信号几乎为背散射电子((f) LA100)时，无荷电但图像分辨率稍低；当信号接收模式为(d)LA30到(e)LA50时样品无荷电同时图像分辨率相对较好。


　　拍摄图像的扫描时间越长，表面电位稳定性越差，荷电现象愈加明显，故观察不漂移且有轻微荷电的样品，提高扫描速度可以拍摄到较佳的图像，如图2。另外，在冷阱中加液氮可以在一定程度上提高分辨率，减少样品污染。


　　低电压下观察样品避免荷电影响时，必定要考虑到分辨率的提高。工作距离的增加最终导致束斑直径的变大，而电子束束斑直径即为扫描电镜的分辨率，即分辨率变差。通过图3的比较也可看出，设置较小的工作距离，图像分辨率越好。


　　经过一系列的参数调节，对于导电性不良的样品在低电压下观察，可得到样品真实表面形貌，但对于完全绝缘的材质，低电压下观察并不能得到较好的效果，同时为了提高分辨率得到清楚的图像，需喷镀导电层来避免荷电。

　　选用一个不导电玻璃样品，在其上做有不同厚度不同材质的膜层，喷镀相同时间的白金和黄金导电层，在10kv下观察膜层结构，对比两者差距：


　　由以上图片可见，观察样品30纳米以上膜层截面形貌与层别结构：溅镀10秒白金，样品存在轻微荷电，8万倍下可以观察较清晰层别界限，如图5(d)。溅镀10秒的黄金，样品荷电相对白金轻微，一定时间内随着溅镀时间的增加，喷镀白金黄金的图片效果都变好。但是时间超过20秒后，镀层过厚容易影响观察。时间相同，溅镀黄金导电层，样品截面颗粒相对白金明显粗大，用于观察和调节图像时相对更加方便；溅镀白金导电层时，因白金材质颗粒细腻，容易填充覆盖样品，使截面光滑平整的样品出现边界模糊从而影响测量的情况，如图5(e)，但当界限明显时理论上测量层别则会更加准确。

　　对于10纳米左右的金属膜层，溅镀10秒的白金或黄金，放大8万倍时其都呈现为一条细小亮线，随着倍率放大，镀白金样品层别开始模糊，样品辐照损伤严重且图像边缘畸形，如图5(f)。而镀黄金的样品辐照损伤相对较轻微，图像变形较小，效果明显优于镀白金样品。无论哪种导电层，随着喷镀时间的加长，样品薄层被覆盖的几率大大增加，不利于薄层观察。


　　由以上可看出，放大倍率观察薄层时，黄金导电性优势更加明显， 白金虽然颗粒细腻但导电性较差，喷镀白金效果并不优于喷镀黄金。实际应用中，因溅镀材质、溅镀时长、样品结构、靶材和仪器当下状况，甚至裂片情况对图片观察皆有一定影响。

　　通过本次研究可知，针对不导电样品，可不镀导电层在低电压下观察，以减少对样品表面形貌的影响，但是分辨率相对较低，且对仪器、环境和操作能力具有较高的要求，现对200纳米以下膜层暂时难以得到较好观察效果图，后续实验室将进一步开发低电压下的观察使用技术以满足不同观测需求。对于整片完全绝缘的样品，则建议喷镀导电层，在较高电压下观察，图片分辨率较高，可满足一般观察分析需求，对于15纳米以下薄层样品建议选用实验室透射电镜进行分析。所以应根据不同需求选择不同观察方式和导电层材质。