随着科技的突飞猛进，材料的微结构，化学组成，元素分布等基础性质研究对于各行业间的高阶应用有着显著的影响及其必要性，材料的微观性质往往决定了产品的最终宏观表现；因应此需求，电子显微镜及配套能谱仪(Energy disperse spectrum, EDS)近年来已成为材料分析中的必要手段。实验室将继续针对微结构的分析利器-扫描式电子显微镜(Scanning electron microscope, SEM )做出浅显易懂的说明，期望客户阅读后可更了解实验室分析能力。

扫描电镜原理简介

　　相较于光学显微镜(Optical Microscope，OM)受可见光波长的限制，分辨率仅能提供微米尺度的讯息，扫描电镜作为显微结构分析的主要仪器，其具有高分辨率、较宽放大倍率、样品适用面积广和比较大的景深等优势，可以进行三维形貌的观察，并与能谱仪结合，在观察的同时进行微区的成分分析，目前已广泛地应用在材料，生物学、医学、冶金学等学科的领域中。

　　欲经由扫描电镜观测之样品需具备导电性，一般会在样品表面镀一层导电物质（金、铂、碳）避免荷电现象；扫描电镜的主要构造如图1所示，电子束由电子枪发射后经由加速电压(0.5-30KV)的加速下再经过聚光器，物镜的聚焦，在样品表面形成纳米级电子束，该入射电子轰击物质表面时，被激发的区域产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和荧光、背散射电子、透射电子等(如图2所示)，不同的讯号有着不同的分析应用，ex: 透射电子：透射电镜(Transmission electron Microscope，TEM)，俄歇电子：俄歇电子能谱仪(Auger Electron spectrometry，AES)，扫描电镜是利用二次电子及背散射电子讯号成像；当电子束对样品表面进行扫描时，经由二次电子或背散射电子检测器收集样品上每点的二次及背散射电子讯号再转换成肉眼可辨别的对应图像；扫描电镜一般除传统的灯丝加热型还可分为热场及冷场发射型，目前实验室设备为日立公司制造的S4800冷场发射型扫描电镜。

能谱仪原理简介

　　能谱仪一般与电镜系统配套使用以实现微区域内元素分析的目的，其为利用样品特征X射线讯号进行元素分析的一种半定量分析方式，不同元素发出的特征X射线具有不同频率（即具有不同能量），利用探测器对X射线进行采集再经由系统转换，便可在微纳米级的区域得到物质元素成分的组成比例。基于探测器的密封窗材料和厚薄不同，其能检测的元素范围和效率也不一样，现行所能检测的元素范围几乎都能从原子序4的铍(Be)到原子序92的铀(U)，检测灵敏度为0.1%-0.5%重量百分比。能谱仪探测器一般分为锂飘移硅(Si(Li))及飘移硅(SDD)型，实验室能谱仪目前采用锂飘移硅型探测器，需定时加液氮进行冷却。

　　能谱仪的分析方式可分为点、线、面的X-射线定性采集及定量分析；点分析常用于显微结构的成分分析，其准确度较高，对于低含量元素的定量分析只能用点分析以得到准确的结果。线分析用于直观表示出某些元素在一线方向上的含量的变化。研究材料中的杂质、相分布和元素偏析常用面分布的方法观察，不同元素在屏幕上以不同颜色显示，亮度越亮表明该元素含量越高。由于少部分元素特征谱峰位置相近且小于能谱的分辨率，专业分析人员需了解产品整体特性，以利后续的结果判读。

扫描电镜及能谱仪分析实例

　　扫描电镜及能谱仪测试的样品均需满足非液态、干燥、无挥发性、无毒害、无磁性、非易燃易爆、性状稳定等基本要求。若样品大于载台，需利用钻石刀手动裂片制样，再将所需观察的样品镀导电层后放入仪器中观察分析。对于情况特殊的样品，如过硬、过软、过脆及尺寸过大，分析前均需与执行人员沟通后方可进行。
　　　综上，扫描电镜为实验室使用频率最高的仪器，目前实验室受委托分析大致分为常规测试及失效分析两类，前者如膜层的厚度量测，样品表面形貌观测等；后者为经由产品外观或者通过功能测试确认不良，但无法由巨观分析得知失效原因，此时便需要利用扫描电镜观察对比分析正常与异常品，观察样品微观形貌结构，同时利用能谱仪辅以成分分析，分析后与委托方讨论结果并共同找出真实的失效原因；考虑到制程设计及材料的选定的多样性，任何的委托件执行前都应有事前完善的沟通了解，如此才能达到事半功倍的分析效果。