ITO是液晶显示器（LCD）、等离子显示器（PDP）、电致发光显示器（EL/OLED）、触摸屏（TouchPanel）、太阳能电池以及其他电子仪表的透明电极最常用薄膜半导体材料，它具有高导电率、高可见光透过率、高机械硬度和良好的化学稳定性等优点。本文主要介绍了ITO晶体特性、ITO薄膜样品的制备和利用透射电子显微镜获得ITO的晶格像及衍射像的方法，有助于对已成膜的ITO进行深入分析研究。

　　不同的热处理温度制备的ITO主晶相为In2O3结构，而温度变化仅会改变其衍射峰相对强度、晶粒大小及晶格常数。值得注意的是：（一）不同晶面取向的增强有助于电阻的下降。也就是说不同的处理温度会改变其不同晶面的取向强度导致阻值的变化。因而我们可以通过观察ITO晶格大小去计算ITO的晶面间距，从而反推成膜时温度是否存在变异。（二）随着热处理温度的增加，ITO膜的晶粒尺寸变大，图1[1]给出了热处理温度与晶粒尺寸的关系，图2即为实际分析遇到的局部温度过高引起的ITO变异形貌和正常形貌。


　　如上实例是在局部温度变异较大的情况下观察到的，但往往在实际生产过程中会出现温度变异，影响阻值变化，而又从其表面形貌观察不出来的状况，这时就需要通过观察其晶格像来推测其晶面取向是否发生了变化。

　　由于晶格像即为相位像，是电子波穿过样品后引起的振幅相位变化所形成。而电子的穿透能力非常弱，这就要求我们观察的试样非常薄，要求≤100nm，所以ITO薄膜样品的制备成为关键。

　　图3介绍了利用聚焦离子束系统制备ITO薄膜样品的方法，首先利用镓离子源分别对要观察位置四周及底部进行加工，使观察位置与样品分离，仅剩余左端支撑,将取样针焊接在样品右端(图3(a))，切断左边连接位置，将样品取出移至专用铜载网上(图3(b))，焊接固定后继续利用镓离子对样品减薄至100nm以下(图3(c))。由于最终样品非常薄，普通样品的制样光阑已经不能满足需求，需要切换至更小的光阑进行加工，以避免离子束不稳定导致制样的失败。

　　电镜提前加高压和灯丝电流，并且预先加满液氮冷却好冷阱，使得电镜处于就绪状态，之后将制备好的样品送入样品室进行观察，整个观察过程需要处于暗室中。首先找到待观察样品，插入聚光镜光阑，采用Z轴调整到正焦附近，进行电子束平移、聚光镜光阑校正、聚光镜像散校正、电压中心、阳极颤抖及一五合轴等一系列的基本合轴调整。选择合适的样品区域，放大到400K以上（根据试样具体调整），检查基本合轴，如有偏移，进行二次调节。

　　将图像转换至CCD进行观察，查看图像是否存在物镜像散。物镜像散的调整决定最终的图片质量。若存在物镜像散，则图像不清晰且呈一个方向偏斜，甚至更严重。物镜像散调好了，就可以得到一个比较好的晶格像，如图4。


　　当然，有时候由于样品本身的衬度不够，拍出的照片就会不够清晰明确，这时可以采用插入物镜光阑的方法来调整图像衬度，最终获得高质量透射像，这里以普通样品（可通用于晶格像）为例体现物镜光阑的作用，如图5。


　　通过以上方法，我们可以得到非常清晰的ITO晶格像，然后经过傅里叶变换(FFT)得到其衍射信息，进而计算其晶面间距。不同的晶面间距对应于不同的晶面取向，ITO的晶面取向以(2,2,2)为主，当检测到不同的晶面间距，则说明晶面取向择优性发生了变化，进而可以间接推测其成膜时温度发生了变异。

　　另一方面，我们也可以利用透射电镜的衍射模式对其进行衍射观察，从而得到ITO的电子衍射花样。

　　根据TEM中电子束的入射方式，衍射观察可以分为选区电子衍射、会聚束电子衍射以及纳米束电子衍射。这里主要介绍ITO的选区电子衍射方法。首先确认透射电镜各合轴良好，转到衍射成像模式，加入选区光阑套选要分析的ITO区域，并采用衍射聚焦，聚焦选区光阑，使得选区光阑边缘清晰。然后采用物镜聚焦样品，转换到衍射模式，并把光斑调到最暗，使用衍射聚焦将所得斑点调节到最明锐，最后选择合适的相机常数和曝光时间进行拍照即可。图6体现了ITO选区衍射图和ITO高分辨FFT衍射信息。 由于选区光阑为人工制造，孔径受到限制，下限为0.5um，不可能无限缩小套选区域，故选区电子衍射大多用于微米级电子衍射，而针对ITO的电子衍射信息由于收到邻近层别的干扰只能作为参考。

　　触控屏产业涉及到了众多材料，生产工艺的微小变动就会影响产品的质量，如何利用现有设备对产品进行解析是实验室时刻关注的问题。ITO晶格像的获得仅为其中一例，今后我们也将不断进行方法技术的开发，以提高实验室的综合技术能力。

1. 马颖，韩薇，张方辉. X 射线衍射分析热处理温度对透明导电膜结构与导电性能的影响[J].《液晶与显示》, 2005, 20(4):314-317.
2. 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 18907-2002.透射电子显微镜选区电子衍射分析方[S].北京:标准出版社,2002.
3. 2100F FIELD EMISSION ELECTRON MICROSCOPE [M].JAPAN:2005